A. Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip pemurnian dan
pengkristalan garam dapur NaCl.
B. Landasan Teori
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur
pada 97,5 0C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus
disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini
bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam
garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini
membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.
Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida,
HgCl2, perak klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat
sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I)
klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan
merkurium (II) oksiklorida, HgOCl2, tak larut dalam air (Vogel, 1979).
Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus
dipisahkan dari larutan atau lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang
terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali juga bahan padat kristalin yang
mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus dihasilkan bentuk-bentuk
kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat digunakan.
Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang
dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu
larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan
lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995).
Senyawa organik padat yang dari reaksi organic diisolasi
jarang terbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit
senyawa lain (“impurities”) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung.
Pemurnian senyawa tak murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan
berbagai pelarut atau campuran pelarut.
Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada
perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut
(Anwar, 1994).
Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : 1.
suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru
yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk
didalamnya 2. Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3.
Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan
(http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi).
Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat
higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat yang bersifat
reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik. Impuritis-impuritis
tersebut dapat bereaksi dengan ion hidroksil (OH-) sehingga, terutama,
membentuk endapan putih Ca(OH)2 dan Mg(OH)2 (Bahruddin, et al, 2003).
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal)
komponen tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan
dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan
penguapan. Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1)
pencapaian kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti
kristal (nucleation), dan 93) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal
growth). Kondisi super jenuh dapat dicapai dengan pendinginan. Penguapan,
penambahan presipitan atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase
yang homogen. Sedangkan pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi
super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai (Paryanto, 20007).
E. Hasil Pengamatan
1. Reaksi
2 NaCl + CaO → CaCl2 + Na2O
CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 → 2NaOH + BaCl2 + CaO
2NaOH + BaCl2 + CaO + (NH4)2CO3→ NaCl + Ba(OH)2 + CaCO3 +
NH4Cl
NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl → BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O
2. Perhitungan
Berat garam teoritis = 20 gram
Berat gelas kimia kosong = 61,3246 gram
Berat gelas kimia + garam = 92,0210 gram
Berat eksperimen = (berat gelas kimia + garam)- berat gelas
kimia kosong
= 92,0210 – 61,3246 gram
= 30,6964 gram
% rendamen = QUOTE x 100%
= QUOTE
= 153,482 %
F. Pembahasan
Selain senyawa dengan ikatan kovalen, dikenal pula senyawa
dengan jenis ikatan lain, yaitu ikatan elektrovalen atau ikatan ionik yang
didasarkan pada tarikan elektrostatik antara ion yang berlawanan muatan. Teori
ini dapat menerangkan struktur kristal dari zat padat.
NaCl merupakan salah satu contoh padatan ionik karena
tersusun atas ion-ion berlawanan muatan yang saling tarik menarik. Senyawa
penyusun NaCl sendiri memiliki sifat khasnya msing-masing dan sangat berbeda
dengan senyawa yang disusunnya. Contohnya, unsur Na yang mudah meledak dalam
air dan ternyata justru berlainan sifat dengan NaCl yang cenderung mudah larut
dalam air dan terionisasi. Hal ini diakibatkan adanya pengaruh anion-anion yang
diikat oleh Na dalam NaCl sehingga menyebabkan sifat asli dari Na hilang. Dalam
padatan ionik seperti kristal yang tersusun dari ion-ion akan terjadi
tarik-menarik antara kation dan anion yaitu gaya elektrostatik Coulomb serta
tolak menolak ion sejenis. Keseimbangan antara tarik-menarik dan tolak-menolak
ini menghasilkan energi kisi kristal. Atom Na hanya mempunyai satu elektron
valensi. Dengan menyerahkan elektron tersebut tercapai susunan elektron seperti
neon dan Na menjadi bermuatan positif Na+. Atom Cl memiliki 7 elektron valensi,
dengan menerima satu elektron tambahan akan membentuk anion, Cl-. Natrium
klorida (NaCl) senyawa ionik dengan jumlah Na dan Cl yang sama.
Senyawa alkali halida seperti NaCl menunjukkan bahwa jarak
antar ion adalah jumlah jari-jari ion positif dan jari-jari ion negatif,
sehingga jumlah ini digunakan untuk menerangkan struktur dari kristal ioniknya.
Perbandingan jari-jari ion dapat memberikan gambaran mengenai bilangan
koordinasi. Jari-jari ion Na+ (r+) = 0,95 QUOTE dan jari-jari ion Cl- (r-) =
1,81 Å, sehingga perbandingan jari-jari ion (r+/r-) NaCl = 0,414. Telah
ditetapkan bahwa batas 0,414 ≤ r+/r- ≤ 0,732 akan memberikan struktur
octahedral. Struktur octahedral yang banyak bergabung menjadi bentuk seperti
kubus.
Hal ini berarti kristal NaCl memiliki bilangan koordinasi 6,
dimana 1 kation Na+ dikelilingi 6 anion Cl-. Pada jarak antar ion yang sangat
besar secara energitika yang terbentuk adalah atom Na dan Cl. Apabila kedua
partikel saling mendekat, maka kduanya berubah menjadi ion. Adanya gaya
elektrostatik yang besar yang menyebabkan kedua ion mendekat sampai tercapai
keadaan setimbang, yaitu pada titik minimum. Pada jarak yang sangat dekat ini
yang berperan adalah gaya tolak-menolak antara ion yang bermuatan sejenis.
Kristal ion yang terbentuk kemudian terdiri dari susunan teratur dari kation
Na+ dan anion Cl- dalam kisi kristal. Kisi Kristal adalah kumpulan dari
satuan-satuan kecil yang disebut sel satuan dan ion-ion dinyatakan sebagai
titik-titik. Satu lagi perbedaan nyata dari senyawa NaCl berbentuk kristal
dengan ion-ion ynag menyusunnya, yaitu jari-jari kristal NaVl<>+ atau
Cl-. Hal ini disebabkan dalam kristalnya, terjadi menarik antara kation dengan
anion yang memperkecil jarak antar ionnya (r kristal). Jadi, struktur
oktahedral NaCl ini akan bertumpuk dengan semakin banyaknya atom Na dan Cl yang
bergabung sehingga menghasilkan kristal NaCl.
Metode pemurnian yang akan digunakan kali ini adalah dengan
rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang
dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Ada beberapa syarat
agar suatu pelrut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu: 1.
Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, 3. Mudah
dipisahkan dari kristalnya.
Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium
klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya.
NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan
pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar
daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan
penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa
terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat
dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan
dipisahkan.
Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga
pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam
larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga
mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi
dengan pelarut CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan nantinya
karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+. Selanjutnya rekristalisasi dengan
Ba(OH)2 juga memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat
pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Rekristalisasi terakhir dilakukan dengan
penambahan pelarut (NH4)2CO3 yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor
yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2
pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO42-,
I-, Br, dll. Dengan adanya penambahan 3 pelarut tadi, maka dapat disumsikan
bahwa larutan garam sudah murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat
pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat
dipisahkan melalui penyaringan . Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena
larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2¬ saat
rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan
garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk
karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan
antar ion dalam kisi kristal sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam
bentuk bongkahan.
Berat NaCl murni yang diperoleh setelah pemanasan adalah
sebesar 30,6964 gram, sehingga % rendamen NaCl yang diperoleh sebesar 153,482
%. % rendamen yang diperoleh terlalu besar, ini dikarenakan berat eksperimen
yang diperoleh besar. Dikarenakan pada saat penimbangan, kristal NaCl yang
ditimbang tidak berada dalam keadaan kering sehingga dalam penimbangan tidak
murni kristal karena masih terdapatnya larutan yang belum menguap.
G. Kesimpulan
Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah
memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan daya larut keduanya
dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH)2, dsan (NH4)2CO3. Zat-zat pengotor
yang telah terikat dalam pelarut yang sesuai dan mengendap sehingga dapat
dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. FMIPA
UGM. Yogyakarta.
Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, Nurfatihayati.
2003. “Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”. Jurnal
Natur Indonesia 6(1): 16-19
Bernaseoni,G. 1995. Teknologi Kimia. PT Padya Pranita.
Jakarta.
http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi (diakses 7
Desember 2007)
Paryanto, I. 2000. “Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada
Proses Kristalisasi Garam Farmasetis”. Jurnal Sains dan Teknologi Indonesia,
V2. No.9, hal. 5-9
Vogel. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar